以丙酮-正己烷為提取劑用索氏抽提器等測定土壤中的多氯聯苯
那艾儀器 智能索氏提取器 型號:NAI-ST-6S
準確稱取30.0 g土壤樣品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g無水NazSO4.3 g KMnO,混合均勻,利用100 mL正己烷-丙酮混合液(體積比1∶1)索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h),待冷卻后將提取液轉移至125 mL分液漏斗中。
1.4.2凈化與測定
將提取液用20 mL NapSO溶液萃取,振搖1 min,待靜置分層后,棄去下層的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取,振搖1 min,待靜置分層后,棄去下層的丙酮- KMnOs溶液。
本文采用正己烷-丙酮-KMnOz體系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使該體系在提取PCBs的同時破壞了土壤樣品中的可能干擾物,使凈化變得更為簡單,僅通過硅膠固相萃取柱就能達到好的凈化效果,提高了樣品的凈化效率;同時利用DB-1與DB-1701色譜柱串聯技術配高靈敏度的電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD),一次進樣同時檢測土壤中84種PCBs,解決了分析土壤樣品時干擾難去除,基線噪音較高,同時測定單體數量較少的問題。
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